I prodotti che necessitano di liofilizzazione{{0}}sono generalmente pre-preparati in una soluzione o sospensione acquosa, quindi il loro punto di congelamento è diverso da quello dell'acqua. L'acqua si congela a 0 gradi , mentre l'acqua di mare si congela a una temperatura inferiore a 0 gradi perché l'acqua di mare è anche una soluzione acquosa di varie sostanze. L'esperimento indica che il punto di congelamento della soluzione sarà inferiore a quello del solvente.
Inoltre, anche il processo di congelamento della soluzione è diverso da quello del liquido puro. Quando un liquido puro come l'acqua si congela a 0 gradi , la temperatura dell'acqua non diminuisce finché tutta l'acqua non si congela, il che indica che il liquido puro ha un punto di congelamento fisso. La soluzione è diversa. Non condensa completamente in un solido a una temperatura fissa, ma a una certa temperatura i cristalli iniziano a precipitare. Con la diminuzione della temperatura, il numero di cristalli continua ad aumentare. Infine, la soluzione non condensa completamente. In questo modo la soluzione non condensa a temperatura fissa. Invece, condensa in un certo intervallo di temperatura e la temperatura alla quale i cristalli iniziano a precipitare una volta raffreddati è chiamata punto di congelamento della soluzione. La temperatura alla quale tutta la soluzione condensa è chiamata punto di congelamento della soluzione. Perché il punto di congelamento è il punto di partenza della fusione (cioè il punto di fusione). Per la soluzione, è il punto in cui il soluto e il solvente si fondono insieme. Quindi è anche chiamato co-punto di fusione. Si può vedere che il punto di congelamento e il punto di co-fusione della soluzione sono diversi. Il co-punto di fusione è la temperatura alla quale la soluzione si solidifica realmente.
Ovviamente, il concetto di punto di fusione della CO è importante per la liofilizzazione-, perché i prodotti liofilizzati-possono contenere sostanze come sali, zuccheri, gelatina, proteine, cellule del sangue, tessuti, virus, batteri, ecc. Pertanto, è un liquido complesso e anche il suo processo di congelamento deve essere un processo complesso. Simile alla soluzione, ha anche una temperatura alla quale tutto condensa in un solido. Co punto di fusione. Perché la liofilizzazione-si effettua sottovuoto. Solo dopo che i prodotti sono completamente congelati possono essere sublimati sottovuoto. Altrimenti, quando esiste del liquido, non solo evaporerà rapidamente sotto vuoto, determinando la concentrazione del liquido e la riduzione del volume dei prodotti liofilizzati-; Inoltre, il gas disciolto nell'acqua emergerà rapidamente sotto vuoto, provocando l'ebollizione del liquido, che fa bollire-i prodotti liofilizzati e persino fuoriesce dalla bottiglia. Questo è ciò che non vogliamo. Pertanto, all'inizio della sublimazione, i prodotti liofilizzati-devono essere raffreddati a una temperatura inferiore al punto di cofusione, in modo che i prodotti liofilizzati-essiccati possano essere completamente congelati.
Nel processo di congelamento, dall'osservazione dell'aspetto è impossibile determinare se il prodotto è completamente congelato in un solido; È impossibile determinare lo stato strutturale interno del prodotto misurando la temperatura. Con la modifica della struttura del prodotto, la modifica delle proprietà elettriche è molto utile, soprattutto quando il congelamento è una misura di resistività, che può farci sapere se il congelamento è in corso o è stato completato. Dopo tutto il congelamento, la resistività sarà molto grande, quindi la soluzione è conduttiva ionica. Il congelamento è che gli ioni saranno fissi e non possono muoversi, quindi la resistività aumenta in modo significativo. Quando c'è una piccola quantità di liquido, la resistività diminuirà in modo significativo. Pertanto, la misurazione della resistività del prodotto sarà in grado di determinare il punto di co-fusione del prodotto.
Il normale metodo di misurazione del co-punto di fusione consiste nell'immergere un paio di elettrodi di platino nel prodotto liquido, inserire un termometro nel prodotto, raffreddarli a una temperatura inferiore a - 40 gradi e quindi lentamente scaldare il prodotto congelato. Il ponte di Wheatstone viene utilizzato per misurarne la resistenza. Quando la resistenza diminuisce improvvisamente, la temperatura in questo momento è il punto di co-fusione del prodotto. Lo strumento sarà alimentato dal ponte DC perché verrà registrato l'intero processo di elettrolisi.
Può anche essere misurato con metodi semplici. Inserire due fili di rame di adeguato spessore e mutuo isolamento nel contenitore contenente il prodotto come elettrodi. Inserire un termometro vicino all'elettrodo di rame, la profondità di inserimento è simile a quella dell'elettrodo, metterli insieme vicino al foro della finestra di osservazione nella scatola di congelamento{0}}di essiccazione, fissarli con i metodi appropriati, quindi pre{{1 }}congelali insieme ad altri prodotti. In questo momento, utilizziamo un multimetro per misurare continuamente il valore della resistenza nel processo di raffreddamento e determinare il punto di fusione comune in base alla variazione del valore della resistenza.
Collegare il cavo dell'elettrodo con il multimetro tramite un interruttore, indipendentemente dai poli positivo e negativo. Se non è presente alcun connettore che esce dal cavo nella-scatola di essiccazione del congelamento, è possibile far uscire due fili sottili dalla fessura dello sportello della scatola e applicare un po' di ceralacca sottovuoto vicino al filo, in modo da non influenzare il grado di vuoto.
After the thermometer drops to 0 degree , start measuring and making records. Put the change-over switch of the multimeter at the highest gear for measuring resistance（ 1Kor 10K）. Since the direct current is used in the multimeter, in order to prevent electrolysis, turn off the switch immediately after each measurement, and record the temperature and resistance values measured one by one. In the beginning, the resistance value is very small, and then gradually increases. At a certain temperature, the resistance increases suddenly and is almost infinite. At this time, the temperature value is the eutectic point value.
Il punto di co-fusione misurato con questo metodo presenta un certo errore perché c'è una certa elettrolisi sull'elettrodo di rame. Il multimetro non ha sensibilità del ponte per un'elevata resistenza; Inoltre, la variazione della resistenza nel processo di congelamento e nel processo di fusione non è esattamente la stessa, ma il valore misurato ha ancora un valore di riferimento pratico.
Il valore del punto di fusione della CO varia da 0 gradi a - 40 gradi , che è correlato alla varietà di prodotti, al tipo e alla concentrazione di agenti protettivi. L'elenco dei punti di fusione comuni di alcune sostanze è di riferimento perché i prodotti liofilizzati effettivi hanno altri componenti. Quindi è diverso.
Quando il prodotto è liofilizzato-, deve essere messo in un contenitore adatto e quindi pre{1}}congelato prima dell'essiccazione per sublimazione. Il processo di pre-congelamento non serve solo a proteggere le principali proprietà delle sostanze; Inoltre, è necessario ottenere che il prodotto congelato abbia una struttura ragionevole, che favorisca la sublimazione dell'acqua; Dovrebbe esserci anche una capacità di carico adeguata per applicazioni future.
Di solito ci sono due modi per reimballare i prodotti: sfusi e imbottigliati. Piatti di metallo, contenitori per il pranzo o articoli in vetro possono essere utilizzati alla rinfusa; Le bottiglie sono fatte di bottiglie di vetro e fiale. Le bottiglie di vetro hanno le bottiglie al plasma. Flaconi di vaccino e fiale di penicillina, le fiale includono anche fiale a fondo piatto, fiale lunghe e fiale rotonde; Questi devono essere determinati in base all'uso futuro del prodotto e la bottiglia deve essere dotata di un adeguato tappo di gomma.
Tabella 22 co punto di fusione di alcune sostanze (grado)
Materiale co punto di fusione
0.85 percento di soluzione di cloruro di sodio-22
Soluzione di saccarosio al 10 percento-26
40 per cento di soluzione di saccarosio-33
Soluzione di glucosio al 10 percento-27
2% di gelatina, 10% di soluzione di glucosio-32
2% di gelatina, 10% di soluzione di saccarosio-19
Soluzione di saccarosio all'10 percento, soluzione di glucosio al 10 percento, soluzione di cloruro di sodio allo 0,85 percento - 36
Latte scremato-26
Siero di cavallo-35
Tutti i contenitori devono essere puliti e sterilizzati prima del confezionamento secondario.
I prodotti che devono essere liofilizzati devono essere preparati in una certa concentrazione di liquido. Per garantire una certa forma dopo l'essiccazione, il miglior contenuto di materiale è compreso tra il 10 e il 15 percento.
C'è un certo rapporto tra superficie e spessore quando il prodotto è sub{0}}imballato nel contenitore. La superficie dovrebbe essere più grande e lo spessore dovrebbe essere più piccolo. Un'ampia superficie favorisce la sublimazione e un grande spessore del prodotto è sfavorevole alla sublimazione. In genere, lo spessore del sottoimballaggio non deve essere superiore a 10 mm. Alcuni prodotti richiedono bottiglie grandi. Quando un gran numero di prodotti vengono liofilizzati-, possono essere congelati a forma di conchiglia mediante il metodo di congelamento rotativo, oppure il contenitore inclinato può essere congelato sul piano inclinato, in modo da aumentare la superficie e ridurre lo spessore .
