Incontreremo inevitabilmente alcuni problemi legati ai campioni liofilizzati del liofilizzatore. Ne discuteremo attraverso diversi fenomeni:
1、 Dopo la stratificazione di liofilizzazione, lo strato inferiore si restringe
Fenomeno: dopo la stratificazione della liofilizzazione, lo strato inferiore si restringe o l'intero prodotto si restringe. Alcuni prodotti sono congelati bene e alcuni si restringono in poche bottiglie quasi vuote.
Analisi: non pre congelata, la sublimazione è troppo veloce. Può darsi che la temperatura o la pressione locale del liofilizzatore sia troppo alta, con conseguente fusione locale.
1. Se il soluto del farmaco è relativamente piccolo, è più probabile che si verifichino tali problemi.
2. Se il tappo di gomma del prodotto restringente è ben sigillato. Al contrario, se il prodotto è facile da assorbire l'umidità, si verificherà anche questo fenomeno.
I materiali nella parte inferiore non sono completamente asciutti e i cubetti di ghiaccio nei materiali di supporto si fondono e collassano dopo essere stati portati fuori dal magazzino; Il materiale viene riscaldato troppo velocemente e troppo presto dopo essere entrato nel magazzino, il punto eutettico del materiale non viene raggiunto e lo strato inferiore del materiale bolle.
La temperatura aumenta rapidamente e l'acqua non decolla, causando la fusione della parte inferiore.
La temperatura di transizione vetrosa dei farmaci è bassa.
La tecnologia di congelamento utilizzata dal liofilizzatore richiede un certo tempo. Durante questo periodo di congelamento, alcune sostanze leggermente solubili cristallizzano e precipitano nello strato inferiore del materiale, ottenendo risultati diversi tra lo strato superiore e lo strato inferiore dopo che il materiale è stato congelato. A questo proposito, la temperatura di sublimazione può essere ridotta una volta e il tempo di sublimazione può essere prolungato.
2、 Peeling superficiale liofilizzato
Fenomeno: durante l'aspirazione, ci sono molte piccole bolle sulla superficie e uno strato della superficie viene separato dopo la liofilizzazione.
Analisi: la superficie del materiale è stata parzialmente scongelata prima che il grado di vuoto del liofilizzatore soddisfi i requisiti. Il pre congelamento non è buono, l'acqua non è completamente congelata e l'acqua trabocca per formare bolle durante il pompaggio del vuoto.
Questo fenomeno è causato principalmente dalla migrazione del sale sulla superficie dei campioni liofilizzati. Il pre congelamento può essere rafforzato.
Per la modifica della pressione della scatola anteriore durante l'essiccazione primaria, poiché il vuoto influisce sulla velocità di sublimazione, è possibile prima controllare i dati del record di liofilizzazione per vedere se vi è una fluttuazione anomala della pressione della scatola anteriore e della temperatura del prodotto. Inoltre, è possibile confermare la posizione delle bottiglie a strati. Le bottiglie intorno al piatto sublimateranno più velocemente delle bottiglie nel mezzo.
Non c'è differenza tra i cambiamenti di vuoto prima e dopo il confronto.
Il controllo del vuoto è dominato principalmente dall'alimentazione di calore. Le prestazioni della pompa per vuoto, la pulizia dell'olio e la temperatura della trappola dell'acqua sono fattori importanti.
Inoltre, la delaminazione avverrà dopo molto tempo. È normale controllare il tempo di liofilizzazione. Ad esempio, la differenza di temperatura tra il centro dello strato di piastra e il bordo del prodotto è di 4-7 gradi (una grande quantità di liofilizzazione). Durante la liofilizzazione, il tempo di liofilizzazione una tantum dovrebbe essere più lungo.
