1Congelamento di un prodotto
Quando la soluzione viene congelata rapidamente (10-50 gradi al minuto), i cristalliti rimangono della dimensione visibile al microscopio; al contrario, quando la soluzione viene congelata lentamente (1 grado/min), i cristalli formati sono visibili ad occhio nudo. I cristalli grossolani lasciano grandi lacune nella sublimazione, che possono migliorare l'efficienza della liofilizzazione, mentre i cristalli fini lasciano piccole lacune dopo la sublimazione, il che ostacola la sublimazione dello strato inferiore. La struttura è buona, la velocità di dissoluzione è rapida e l'assorbimento di umidità del prodotto finito è relativamente più forte.
I medicinali vengono precongelati nel liofilizzatore in due modi: uno consiste nel raffreddare contemporaneamente il prodotto e il forno di essiccazione; Il primo equivale al congelamento lento, il secondo è compreso tra il congelamento rapido e il congelamento lento, quindi viene spesso utilizzato per tenere conto dell'efficienza della liofilizzazione e della qualità del prodotto. Lo svantaggio di questo metodo è che quando il prodotto viene inserito nella scatola, il vapore acqueo nell'aria si condensa rapidamente sullo scaffale e nella fase iniziale della sublimazione, se la piastra si riscalda rapidamente, sublimazione di una vasta area può superare il carico normale del condensatore. Questo fenomeno è particolarmente pronunciato in estate.
Il congelamento del prodotto è in uno stato statico. L'esperienza ha dimostrato che il fenomeno del supercooling è facile fino a quando la temperatura del prodotto non ha raggiunto il punto eutettico. Tuttavia, il soluto non è ancora cristallizzato. Per ovviare al fenomeno del supercooling, la temperatura di congelamento del prodotto deve essere inferiore ad un intervallo inferiore al punto eutettico, e va conservata per un periodo di tempo fino al completo congelamento del prodotto.
2. Condizioni e velocità di sublimazione
Quando la pressione del vapore saturo del ghiaccio a una certa temperatura è maggiore della pressione parziale del vapore acqueo nell'ambiente, può iniziare a sublimare; per la manutenzione è necessaria l'aspirazione e la cattura del vapore acqueo da parte di un condensatore inferiore alla temperatura del prodotto.
La distanza percorsa da una molecola di gas tra due collisioni consecutive è chiamata percorso libero medio ed è inversamente proporzionale alla pressione. Sotto pressione normale, il suo valore è molto piccolo e le molecole d'acqua sublimate possono facilmente entrare in collisione con il gas e tornare alla superficie della sorgente del flusso, quindi la velocità di sublimazione è molto lenta. Quando la pressione scende al di sotto di 13,3 Pa, il percorso libero medio aumenta di 105 volte, il che rende la velocità di sublimazione significativamente più veloce e le molecole d'acqua volanti cambiano raramente il loro aspetto, formando così un flusso di vapore direzionale.
La pompa del vuoto agisce nel liofilizzatore per rimuovere il gas permanente per mantenere la bassa pressione necessaria per la sublimazione. 1 g di vapore acqueo è 1,25 l a pressione normale e si espande fino a 10,{4}} l a 13,3 Pa. È impossibile per le normali pompe per vuoto rimuovere un volume così grande nell'unità di tempo. Il condensatore in realtà forma una pompa a vuoto dedicata alla cattura del vapore acqueo.
La temperatura del prodotto e della coagulazione è generalmente di -25 gradi e -50 gradi . Le pressioni di vapore saturo del ghiaccio a questa temperatura sono rispettivamente di 63,3 Pa e 1,1 Pa, quindi c'è una notevole differenza di pressione tra la superficie di sublimazione e la superficie di condensazione, se la pressione parziale del gas incondensabile nel sistema può essere ignorata a questa volta, indipendentemente da ciò, promuoverà il vapore acqueo sublimato dal prodotto a raggiungere la superficie del condensatore direzionalmente ad una certa portata per formare brina.
Il calore di sublimazione del ghiaccio è di circa 2822 J/g. Se il processo di sublimazione non fornisce calore, il prodotto può solo ridurre l'energia interna per compensare il calore di sublimazione e la sublimazione si interrompe finché la sua temperatura non è bilanciata con la temperatura del condensatore. Per mantenere la differenza di temperatura tra sublimazione e condensazione, è necessario fornire calore sufficiente al prodotto.
